ANALITIK I: ARGENTOMETRI

BAB V

PEMBAHASAN

Pada praktikum penentuan kadar garam () yang terdapat dalam telur asin dilakukan melalui percobaan titrasi pengendapan (Titrasi Argentometri). Argentometri merupakan cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion  Pengendapan kation perak dengan anion halogen, memenuhi reaksi:

Dimana  dapat berupa klorida, bromide, iodide atau tiosianat (). Persyaratan untuk reaksi yang digunakan dalam analisis titrimetrik ini adalah:

1.      Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh ada reaksi samping.

2.      Reaksi harus berjalan sampai boleh dikatakan lengkap pada titik ekuivalensi. Dengan perkataan lain tetapan kesetimbangan reaksi itu haruslah sangat besar.

3.      Beberapa metode harus tersedia untuk menetapkan kapan titik ekuivalensi tercapai. Suatu indikator haruslah tersedia atau beberapa metode secara instrumen dapat digunakan untuk member tahu analis kapan penambahan titran itu dihentikan.

4.      Diinginkan agar reaksi itu berjalan cepat, sehingga titrasi itu dapat terlengkapi dalam beberapa menit. (Underwood, 1990)

Penentuan kadar garam ditentukan melalui dua metode, yaitu metode Mohr dan metode Volhard. Metode Mohr, digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

Standarisasi terhadap  (Cara Mohr)

Standarisasi terhadap  melalui metode Mohr, proses dimana konsentrasi suatu larutan dipastikan dengan tepat. Percobaan titrasi ini termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Untuk titrasi pengendapan, garam murni () digunakan sebagai standar primer untuk menstandarkan larutan perak nitrat dan kalium kromat sebagai indiktornya, dengan reaksi:

Larutan  dan larutan , pada awalnya masing-masing merupakan larutan jernih dan tidak berwarna. Ketika ditambahkan aquades, larutan tetap jernih tidak berwarna, karena aquades larut dalam larutan. Penambahan aquades ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning saat penambahan indikator

Konsentrasi kromat yang lazim antar 0,005 ke 0,01 M. Dalam prosedur yang dilakukan  yang digunakan memiliki konsentrasi 5%. Sehingga dapat dikoreksi dengan melakukan suatu blanko indikator atau dengan menstandarkan perak nitrat terhadap garam klorida murni pada kondisi yang identik dengan yang digunakan dalam analisis.    

Terjadinya pengendapan indikator diperlukan pada saat titik kesetaraan titrasi. Perak kromat lebih dapat larut (sekitar daripada perak klorida (sekitar , perak kromat terbentuk bila konsentrasi ion perak meningkat cukup tinggi sehingga  perak kromat akan terlampaui.

Awal titrasi, mula-mula endapan berwarna putih yang merupakan Titrasi dilakukan sampai warna kemerahan perak kromat mulai menyebar lebih luas dalam larutan itu, yang menunjukkan bahwa titik akhir telah hampir dicapai. Pembentukan gumpalan perak klorida (bukan sekedar suspense) juga merupakan petunjuk bahwa titik akhir telah dekat. Teruskan penambahan perak nitrat setetes demi setetes sampai terjadi perubahan warna yang permanen dari kuningnya ion kromat ke warna kemerahan dari endapan perak kromat. Dari standarisasi tersebut, hasil dari titrasi yang didapat adalah 10,375 mL dan diperoleh normalitas dari adalah 0,0952 N.

Reaksi yang terjadi:

 (putih)

 

            Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag₂O sehingga titran terlalu banyak terpakai.

            Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi Mohr, larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi kelebihan titran yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian, akibatnya ialah, bahwa titik akhir menjadi tidak sharp. (Harjadi, 1990)

Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)

Pada percobaan penentuan kadar NaCl dengan sampel telur asin. Telur yang digunakan tersebut haruslah telur yang telah mengalami penggaraman, sehingga memiliki kadar NaCl yang cukup tinggi. Penentuan kadar NaCl ini dilakukan dengan menggunakan metode Mohr, atau titrasi klorida dengan ion perak, dimana digunakan ion kromat sebagai indikator. (Underwood, 1993).

            Sampel yang telah dihancurkan ditambahkan aquades, kemudian disaring untuk mendapat filtratnya. Selanjutnya, hasil dari penyaringan dipipet 10 mL kemudian dititrasi dengan menggunakan  Penentuan kadar NaCl dapat diketahui lewat volume  yang terpakai. Kadar NaCl yang dihasilkan yaitu 4,399%. Kadar NaCl pada telur asin yang diperoleh melalui metode Mohr, memenuhi uji persyaratan dari SNI yaitu harus lebih dari 2%.

Tabel 1.  Standar Mutu Telur Asin ( SNI 01-4277-1996 )

No	Jenis Uji	Satuan	Persyaratan
1	Keadaan
1.a	Bau	-	Normal
1.b	Warna	-	Normal
1.c	Penampakan	-	Normal
2	Garam	b/b	Min 2,0
3	Cemaran mikroba
	-Salmonella	Koloni/25 g	Negatif
	-Staphyloccocus aurous	Koloni/g	< 10

 Sumber : Badan Standarisasi Nasional

Standarisasi terhadap   0,1 N (Cara Volhard)

Metode Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:

Titrasi pada standarisasi  merupakan titrasi balik dan  bertindak sebagai larutan bakunya, digunakan indikator FAS (Ferro Ammonium sulfat) yang mengandung ion  Penambahan  sebanyak 5 mL sebelum titrasi, dikarenakan metode ini menggunakan medium asam untuk mencegah hidrolisis indikator ion besi (III)/ FAS (Ferri Amonium sulfat).

Reaksi standarisasi larutan perak nitrat dengan larutan  standar dengan menggunakan metode Volhard:

 (putih)

(merah)

Titrasi ini digunakan untuk menentukan ion perak secara langsung atau menentukan ion klorida secara tidak langsung. Pada larutan klorida ditambahkan larutan  dititrasi dengan larutan .

                                     (putih)

(merah)

Metode ini digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan tiosianat standar atau untuk titrasi tidak langsung ion klorida.  (Underwood, 1990).

Penambahan akuades yaitu sebagai pelarut. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air daripada dalam pelarut organic. Air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun ke anion untuk membentuk ion terhidrasi. Suatu endapan umumnya lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam suatu larutan yang mengandung salah satu ion endapan. Dalam melaksanakan pengendapan, analis selalu menambahkan zat pengendap agak berlebih untuk memastikan bahwa pengendapan itu lengkap. (Underwood, 1990)

Awal titrasi akan terbentuk larutan putih susu, artinya  sudah mulai bereaksi., tetapi tidak membentuk endapan. Titrasi dilakukan sampai warna coklat kemerahan mulai tersebar diseluruh larutan. Penambahan tiosianat setetes demi setetes, sambil larutan itu diguncang baik-baik antar dua penetesan berurutan. Titik akhir ditandai oleh munculnya secara permanen warna kemerahan dari kompleks besi tiosianat.  Reaksi yang terjadi:

(merah)

Hasil dari titrasi standarisasi terhadap NH₄CNS melalui cara Volhard adalah 1,05 mL dan diperoleh normalitasnya adalah 0,1038 N.

Dalam titrasi langsung perak dengan tiosianat, terdapat dua sumber galat. Pertama, endapan perak tiosianat mengadsorpsi ion perak pada permukaannya., sehingga menyebabkan titik akhir terjadi terlalu dini. Kesulitan ini sebagian besar dapat diatasi dengan mengaduk kuat-kuat campuran itu di dekat titik akhir. Kedua, perubahan warna menandai titik akhir terjadi pada

suatu konsentrasi tiosianat yang sedikit melebihi konsentrasi pada titik kesetaraan. (Underwood, 1990)

Penentuan Kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin Cara Volhard

Titrasi yang membedakan antara cara Mohr dan Volhard adalah larutan baku yang dipakai.Prosedur yang dilakukan sama, larutan sampel yang telah dihancurkan ditambahkan aquades, kemudian disaring untuk mendapat filtratnya. Selanjutnya, hasil dari penyaringan dipipet 10 mL kemudian dititrasi dengan menggunakan . Kadar NaCl yang dihasilkan yaitu 6,07%. Kadar NaCl pada metode Volhard sangat kecil atau berbeda nyata dengan literature pada Tabel 1.  Standar Mutu Telur Asin ( SNI 01-4277-1996 ), hal ini dapat disebabkan adanya perbedaan persepsi tentang perubahan warna antara teori dengan praktikan dan dalam teknis titrasi volume penetesan larutan standar terlalu berlebih.

BAB VI

KESIMPULAN

·         Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator yang menghasilkan warna yang berbeda.

·         Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan terjadi jika suatu larutan terlalu jenuh dengan zat bersangkutan.

·         Titrasi cara Mohr merupakan titrasi cara langsung dan titrasi ini dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah.

·         Metode Mohr merupakan metode suatu titrasi pengendapan yang menggunakan ion perak sebagai titran dan ion kromat sebagai indikator.

·         Hasil dari titrasi standarisasi terhadap NaCl melalui cara Mohr adalah 10,375 mL dan diperoleh normalitasnya adalah 0,0952 N.

·         Kadar NaCl pada telur asin yang diperoleh melalui metode Mohr adalah 4,399%.

·         Metode Volhard yaitu metode suatu titrasi pengendapan dengan menggunakan indikator Fe (III) untuk mendeteksi tiosianat berlebih.

·         Reaksi dilakukan dalam suasana asam untuk menghindari endapan Fe(OH)^3- Hasil dari titrasi standarisasi terhadap NH₄CNS melalui cara Volhard adalah 1,05 mL dan diperoleh normalitasnya adalah 0,1038 N.

·          Kadar NaCl pada telur asin yang diperoleh melalui metode Volhard adalah 6,07%.

BAB VII

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel,  Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran: EGC. Jakarta. 

Day, R. A. Jr dan A.L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta:            Erlangga.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerjemah : A. Saptorahardjo, PT Gramedia            Pustaka Utama: Jakarta.

http://imamsamodra.files.wordpress.com/2008/02/microsoft-word-argentometri.pdf (diakses 03 Februari 2011)