PEMBAHASAN ANALITIK I :Gravimetri

BAB V

PEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan rumus hidrat dari Kristal  (tembaga sulfat hidrat) digunakan metode gravimetri. Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan  tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin.  Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah  kristal  (tembaga sulfat hidrat) yang dipijarkan untuk menghilangkan hidrat sehingga diperoleh  murni. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Reaksi yang terjadi adalah:

Pemanggangan dilakukan untuk menghilangkan air hidrasi dalam tembaga sulfat hidrat, agar zat dapat dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu, bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti, dan agar analisis itu tetap.

            Setelah cawan dikeringkan kemudian didinginkan didalam desikator sebelum penimbangan. Jika disimpan ditempat terbuka maka zat itu akan cepat menyerap kelembaban.  Desikator digunakan untuk menyetimbangkan objek dengan udara yang dikendalikan sehingga galat yang disebabkan oleh penimbangan air bersama-sama dengan objek itu dapat dihindarkan.  Ketika objek yang panas mendingin dalam desikator akan tercipta kehampaan sebagian, ketika membuka penutup desikator itu harus hati-hati, agar aliran udara yang mendadak tidak meniup bahan keluar dari cawan.

Desikator yang digunakan dalam percobaan gravimetri ini terbuat dari kaca. Setelah meletakkan cawan panas dalam desikator, sebaiknya penutupan jangan terlalu rapat atau meninggalkan celah sedikit. Celah ini memungkinkan udara yang terusir oleh objek hangat untuk masuk kembali ketika objek itu mengalami proses pendinginan dan meminimalkan kecenderungan terbentuknya kehampaan. Tutup desikator hendaknya dapat bergeser dengan lancar.  (Underwood, 1992)

Sebuah desikator adalah sebuah wadah kaca tertutup yang dirancang untuk menyimpan objek dalam suatu atmosfer kering, desikator diisi dengan suatu bahan pengering, seperti kalsium klorida anhidrat, gel silica, alumina teraktifkan, atau kalsium sulfat anhidrat (‘Drierite’). (Vogel, 1994)

Kerja pengering dipengaruhi oleh: banyaknya kelembaban yang tetap bertahan dalam suatu ruang tertutup yang berisi pengering yang belum seluruhnya mati, dihubungkan dengan tekanan uap pengering, yakni tekanan uap merupakan ukuran sejumlah mana pengering itu dapat menyingkirkan kelembababn dan karenanya ukuran efisiennya. Faktor kedua adalah bobot air yang dapat disingkirkan per bobot pengering, yakni kapasitas mengeringkan.

Pada umumnya zat-zat yang membentuk hidrat mempunyai tekanan uap yang tinggi, tetapi juga kapasitas mengeringkan yang lebih besar. (Vogel, 1994)

Setelah cawan yang telah didinginkan dalam desikator selama 20 menit, lalu cawan ditimbang sampai diperoleh keadaan konstan. Kurstang yang akan dipakai untuk menimbang cawan, pencapit harus dalam keadaan  di atas atau terlentang, karena dikhawatirkan terkontaminasi oleh zat lain, sehingga mempengaruhi hasil penimbangan jika zat itu menempel pada cawan. Krus tak boleh dipegang, karena ada bahaya akan berpindahnya lemak atau cairan ke krus. Krus platinum dapat dibersihkan dengan menaruhnya dalam asam nitrat encer. (Vogel, 1994).

Untuk memperoleh krisral murni, dapat diperoleh melalui perhitungan:

  

                a gram               b gram    (a – b) gram

Perbandingan mol = perbandingan koefisien

  

Perbandingan mol

Sehingga:

                    

   

                                          

Setelah penimbangan sampel yang akan diamati ( sebanyak   Dilakukan pemanasan kembali, tujuan dilakukannya pemanasan kembali adalah untuk menguapkan kadar air yang terdapat dalam sampel, sehingga diperoleh sampel murni. Jika sampel sudah menunjukkan warna putih, maka semua air  yang terdapat dalam sampel sudah teruapkan. Setelah itu, sampel kembali didinginkan, dan dilakukan penimbangan hingga diperoleh berat konstan. Setelah itu diperoleh berat akhir sampel (berat sampel murni).  Dari percobaan yang dilakukan nilai X yang diperoleh adalah 4,86 gram. Maka dapat disimpulkan bahwa rumus hidrat dari senyawa tersebut adalah  

            Pada anlisis gravimetri terdapat beberapa kelemahan, yaitu dapat terjadi kesalahan-kesalahan dalam perhitungan. Kesalahan-kesalahan dalam analisis grvimetri dapat disebabkan karena beberapa faktor, yaitu:

1.      Cara yang tidak tepat (kadar endapan terlalu kecil) dan penyiapan contoh yang tidak tepat karena contoh tercemar.

2.      Pelarutan komponen yang dicari kurang sempurna.

3.      Bahan pengganggu tidak hilang seluruhnya atau ada komponen lain yang dicari hilang.

4.      Pemijaran dan pengeringan endapan dimana penimbangan kurang tepat, ada penguraian karena pemijaran, kerusakan pada wadah pemijaran, serta penyerapan H₂O dari udara luar.  

BAB VI

KESIMPULAN

·         Analisis gravimetri adalah salah satu cara analisis kuantitatif yang merupakan penentuan jumlah zat berdasarkan penimbangan hasil reaksi (dalam g).

·         Perhitungan hidrat dipengaruhi oleh berat awal sebelum sampel dipanaskan dan berat akhir setelah sampel dipanaskan.

·         Terjadi perubahan warna pada sampel dari biru menjadi putih, yang artinya kandungan air dalam sampel telah hilang.

·         Jumlah mol air kristal yang didapatkan dalam  adalah 4,86 gram.

BAB VII

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel,  Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran: EGC. Jakarta. 

Day, R. A. Jr dan A.L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta:            Erlangga.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Penerjemah : A. Saptorahardjo, PT Gramedia            Pustaka Utama: Jakarta.

http://harisdianto.files.wordpress.com/2010/01/gravimetri1.pdf (diakses 03 Februari 2011)