Laporan Analitik II KLT

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini bertujuan untuk mempelajari metode pemisahan menggunakan kromatografi kertas dan lapis tipis serta mengetahui nilai Rf dari masing-masing sampel. Sampel yang digunakan berupa logam . Kromatografi lapis tipis dapat digunakan sebagai metode analisis kualitatif  (memisahkan komponen penyusun suatu senyawa) dapat juga digunakan sebagai metode analisis kuantitatif yang dinyatakan dengan Rf (Retardation factor; Retention factor).

Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan suatu metode pemisahan campuran analit dengan cara mengelusinya melalui fase diam yang datar pada plat penyangga. KLT termasuk dalam jenis kromatografi adsorbsi, walaupun sebenarnya mekanisme yang terjadi adalah kombinasi antara kromatografi adsorbsi dan partisi (Widjaja dkk., 2008).

Metode kromatografi adalah cara pemisahan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan pada perbedaan migrasi dan distribusi senyawa atau ion-ion tersebut di dalam dua fasa yang berbeda. Fasa diam adalah fasa yang tidak bergerak, sedangkan fasa gerak adalah fasa yang bergerak melalui fasa diam dan membawa komponen-komponen senyawa yang akan dipisahkan.

Dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis, fasa gerak adalah pelarut. Fasa diam pada kromatografi kertas adalah kertas yang menyerap pelarut polar, sedangkan fasa diam pada kromatografi lapis tipis adalah pelat yang dilapisi adsorben tertentu. Kedua jenis kromatografi ini menggunakan aksi kapilaritas untuk menggerakkan pelarut melalui fasa diam.

Semua jenis kromatografi melibatkan proses kesetimbangan molekul-molekul yang dinamis dan cepat diantara 2 fasa (diam dan gerak). Kesetimbangan di antara kedua fasa tersebut bergantung pada tiga faktor:

• Kepolaran dan ukuran molekul yang akan dipisahkan

• Kepolaran fasa diam

• Kepolaran fasa gerak

Penotolan sampel pada pelat KLT

Plat yang akan digunakan untuk KLT, terlebih dahulu membuat batas atas dan batas bawah dengan menggunakan pensil, hal ini bertujuan agar kita mengetahui dimana pentetesan sampel itu, dalam penandaan tidak digunakan tinta karena pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk. Halini dapat mempengaruhi proses pengelusian senyawa sampel.  Kemudian totolkan sampel di atas pelat menggunakan pipa kapiler sampai noda cukup tebal tetapi tidak melebar.

Proses elusi plat KLT

Eluen yang digunakan adalah campuran aseton dan HCl. Pada percobaan ini proses penyerapan fasa gerak berlangsung lama karena proses elusi pada plat KLT dilakukan diruang terbuka. Seharusnya eluen dijenuhkan terlebih dahulu dengan menutup rapat gelas kimia yang berisi eluen dengan tujuan agar meyakinkan bahwa atmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut.

Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut sama halnya 8 dengan pergerakan pelarut dalam KLT.

Ketika pelarut mulai membasahi plat,  pelarut pertama-tama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut. Noda sampel pada plat tidak terlihat, sehingga setelah plat dikeluarkan dari eluen dan telah dikeringkan, dilakukan penyemprotan dengan reagensia PACF/R (trinatriumpentasiano aminaferrat / asam rubeanat)  yang akanmenghasilkan warna ungu kecoklatan pada plat.   

Penentuan nilai Rf

Rf merupakan nilai dari jarak relatif pada pelarut. Harga Rf dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak tempuh oleh eluen ( fase gerak ). Rf juga menyatakan derajat retensi suatu komponen dalam fase diam.

Jika nilai Rf nya besar berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) maksimum sedangkan jika nilai Rf nya kecil berarti daya pisah zat yang dilakukan solvent (eluenya) minimum. Nilai Rf  Co adalah 0,465, nilai ini mendekati literatur yaitu 0,55. Sedangkan untuk Rf Ni adalah 0,435 , Mn adalah 0,485 dan Zn sebesar 0,52.  

Keakuratan hasil pemisahan dengan metode kromatografi bergantung pada beberapa faktor berikut:

1. Pemilihan adsorben sebagai fasa diam

2. Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai sebagai fasa gerak

3. Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah material yang akan dipisahkan.

4. Laju elusi atau aliran fasa gerak.

                                                          

KESIMPULAN

Dari percobaan ini didapat harga Rf dari masing-masing sampel, yaitu:

·         Sampel    = 0,435

·         Sampel   = 0,465

·         Sampel  = 0,485

·         Sampel    = 0,520

                                                              

DAFTAR PUSTAKA

Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi kelima. Jakarta:  Erlangga

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Sudjadi. 1988. Metode pemisahan. Yogyakarta : Kanisius

Widjaja, I N.K., K.W. Astuti, N.M.P. Susanti, dan I M.A.G. Wirasuta. 2008. Buku Ajar

Analisis Farmasi Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.

Laporan Analitik II Penentuan CaCO3 dalam kuli telur

                                                 PEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan kandungan karbonat dan hidrogen karbonat dalam campurannya, digunakan metode titrasi asam-basa dan larutan baku HCl sebagai penitrannya.    

Asam karbonat merupakan asam diprotik, yang dapat membentuk garam karbonat dan garam hidrogen karbonat. Dalam air kedua garam ini bersifat basa sehingga secara bertahap dapat dititrasi dengan asam  kuat. Persamaan reaksi yang terjadi antara asam  garam karbonat dan garam hidrogen karbonat dengan asam kuat adalah :

CO₃^2- _(aq)  + H⁺ _(aq)  ® HCO₃^- _(aq)       pKa = 6,37       _\

HCO₃^2- _(aq)  + H⁺ _(aq)  ® H₂CO_{3 (aq)}      pKa = 10,32    _{\ \}

           

            Pada percobaan titrasi  ini, melibatkan analisis kuantitatif.  Sehingga larutan HCl yang digunakan untuk menitrasi sampel harus distandarisasi terlebih dahulu, karena larutan HCl merupakan larutan baku sekunder. Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang tidak dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya dalam sebuah pelarut. Pada larutan standar sekunder, konsentrasi pasti ditentukan dengan menitrasi larutan asam tersebut dengan suatu titran tertentu (titran harus berupa larutan standar primer) yang sudah diketahui konsentrasi pastinya.  Larutan standar primer adalah larutan standar yang dapat dibuat dan ditentukan konsentrasi pastinya hanya dengan menimbang padatannya, kemudian dilarutkan dalam sejumlah pelarut, misalnya pelarut air.

Proses standarisasi bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan secara akurat. Penggunaan senyawa yang sama sebagai standar primer dengan larutan sampel  dapat memperkecil kesalahan (persen error). Pembakuan larutan HCl dibakukan dengan larutan standarisasi primer yaitu   Proses reaksi yang berlangsung pada titrasi adalah:

           

Pada standarisasi larutan sekunder HCl, indikator yang digunakan adalah metil jingga. Larutan sampel yang ditetesi metil jingga berubah warna menjadi kuning dan setelah dititrasi dengan HCl berubah warna menjadi jingga merah.  Digunakan indikator metil jingga karena indikator ini berada pada trayek pH titik kesetimbangan larutan sampel, sehingga titrasi tidak melebihi titik akhir.

Pada penentuan kadar sampel, digunakan indikator phenoftalein perubahan warna (dari tidak berwarna- menjadi pink), pemilihan indikator ini juga berhubungan dengan reaksi  memiliki pH sekitar 9,5327 yang berada dikisaran trayek pH phenoftalein (8,3-10,0). Pemilihan indikator metal-jingga pada reaksi ini, karena pada titrasi tahap dua dihasilkan asam kuat (pH titik ekivalen berada disekitar trayek pH metal jingga (3,1 – 4,4).

Dalam titrasi tersebut, ion karbonat bereaksi terlebih dahulu daripada ion bikarbonat karena ion bikarbonat lebih bersifat basa kuat sehingga kemampuan mengikat lebih besar dibandingkan dengan ion bikarbonat yang merupakan ion amfoter.

Membuktikan rumus

VHCl = Vmj-2Vpp

Untuk menitrasi pada titik akhir kedua yaitu untuk menetralisasi  menjadi   konservasi proton adalah

Mol HCl pada pH 4,5 = 2  mol

Karena 1 mol = 2 mol dan 1 mol  = 1 mol

 

Untuk perhitungan yang digunakan dalam data diatas    

Pada rumus diatas kedua sisis dibagi dengan konsentrasi  sehingga didapatkan :

Vmj = 2Vpp + VHCl

VHCl = Vmj – 2Vpp

KESIMPULAN

·         Titrasi asam basa dengan menggunakan indicator visual dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu zat di dalam suatu senyawa.

·         hidrogn karbonat 6,46x10-4

·         karbonat 8,075 x 10-4

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J etc. 1994. Buku Ajar Vogel,  Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Penerbit Buku Kedokteran: EGC. Jakarta. 

 Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Jilid 2. Erlangga: Jakarta.

Day, R. A. Jr dan A.L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta:Erlangga.

 Harvey, David. 2002. Modern Analytical Chemistry. McGraw-Hill. The International Edition is not available in North America